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现在由我跟大家一起学习橡胶检测知识。在这里我要跟大家一起学习的内容有四部分:
1.1烧杯:多用于配制溶液,可加热使用。规格有:50、100、200、500、1000毫升等。
1.2三角烧瓶:多用于加热液体,避免大量蒸发,非常适合于滴定工作。可以加热使用。
1.3具塞三角烧瓶和碘瓶:用于需要严防液体蒸发和固体升华的操作中。可以加热使用。在加热过程中要打开瓶塞,避免瓶子破碎或液体的溅出。规格有:150、250、500毫升等。
1.4烧瓶:多用于制备反应和蒸馏时作为加热容器。有平底和圆底之分,平底烧瓶不宜用直接火加热,圆底烧瓶可以用直接火加热,但不能骤冷。规格有:100、500、1000毫升等。
2.1量筒和量杯:用于量取不要求准确体积的液体。在配制百分浓度、体积比浓度、当量浓度的溶液时,可以用量筒量取液体,制备溶液。不能加热使用。规格有:50、100、500毫升等。
2.2滴定管:滴定管是专门用于容量分析的精密的玻璃仪器,有普通滴定管和微量滴定管两种。普通滴定管分度值一般为0.2~0.1毫升,微量滴定管分度值都小于0.05毫升。滴定管又分为酸式和碱式,酸式滴定管的下部带有磨口玻璃活塞,用于装酸性溶液、氧化还原性溶液和盐类稀溶液。酸式滴定管的磨塞要涂抹凡士林,涂抹时注意不可以将流液孔堵死,涂抹法如图3所示。活塞要缚以橡皮筋或套橡皮圈,以免活塞滑出。规格有:10、25、50毫升等。
滴定管洗涤要用洗液或洗涤剂清洗,不能用去污粉洗涤,以免划伤内壁。使用前要用少量标准溶液再洗涤两三次。
滴定管读数:使滴定管处于垂直状态,视线与液面保持水平,读取与弯月面下缘最低点处相切的刻度(读取其他玻璃仪器容器的刻度都应如此)。如果溶液是深色的,下弯月面与刻度相切处看不清楚,可读取弯月上面两侧最高点。几种读取数据的方法见图2。
2.3移液管:又称吸液管,用于准确地量取一定体积的液体,有刻度直管形式和单标胖肚式,胖肚式比刻度直形管准确。规格有0.1、0.2、0.5、1.0、5、10、15、20、25、50、100毫升。
2.4容量瓶:用于制备一定体积的标准溶液和定容试验用。容量瓶的标示体积指的是20度时的体积。有无色和棕色两种,棕色用于制备避光的溶液。规格有:5、10、25、50、100、200、250、500、1000毫升等。
3.1试剂瓶:用以盛装各种试剂、溶液。有无色、棕色、广口、细口、磨口、不磨口之分,棕色试剂瓶用于盛装避光的试剂和溶液,不磨口的试剂瓶,用于盛装碱性试剂和浓盐类的试剂,磨口试剂瓶不宜盛装碱性和易结晶的试剂(如浓盐类的浓溶液)。如果磨口瓶长期不使用,要在瓶口和塞子间衬上一个纸条,防止时间久了打不开塞子。
3.2干燥器:用于冷却和保存经烘干的样品、试剂、称量瓶、坩埚等。干燥器底层放置干燥剂(氯化钙、硅胶、浓硫酸),干燥器的盖和底的接触面是磨口的,在磨口面涂以凡士林保证干燥器的密封性。规格按口径分:小的有10公分,大的有50公分,20到30公分的比较常用。
3.3冷凝管:供蒸馏试验中冷凝用,不能单独使用,要与其他仪器配套装在一起使用。有直形、球形、蛇形三种。冷凝管在使用时,冷凝水要从低处进水高处出水。球形的比较常用。
3.4漏斗:三角漏斗、G1砂心漏斗用于过滤沉淀物。分液漏斗用于分离不同密度的液体。
3.5酒精灯:供试验加热用。酒精加入量最多为灯容量的三分之二,不允许两灯相触点火,灯芯不宜过紧或过松。
玻璃仪器是否洁净,对试验结果的准确性和精密性有直接影响。因此对仪器的洗涤,是试验工作中的一个重要环节。常用的洗涤用品有洗衣粉、洗涤剂、去污粉、洗液、有机溶剂等。洗衣粉、洗涤剂、去污粉,用于可以用刷子直接刷洗的仪器,如烧杯、三角瓶、试剂瓶等;洗液多用于不便用刷子洗涤的仪器,如滴定管、移液管、容量瓶、凯氏蒸馏器等特殊形状的仪器,也用于洗涤长久不用的杯皿器具和刷子刷不下的污垢;有机溶剂是针对油脂污物能溶解在有机溶剂中而除去,或借助有机溶剂能与水混合而又挥发快的特点,刷洗带水的仪器将水洗去。如,甲苯、二甲苯、汽油可洗油垢,酒精、、丙酮可以刷洗刚洗净而带水的仪器。仪器用洗涤用品洗过以后,用自来水冲净洗涤剂,以不挂水珠为准,再用蒸馏水冲洗3次。
5.玻璃仪器的保存:每次试验时所用的仪器,最好是已经洗净而干燥的,也就是说,每次试验结束都要将仪器洗净烘干(110到120度烘一小时)备用。一般将洗净干燥的仪器倒置于专用柜内,柜内隔板上衬垫干净的白纸;也有的柜内隔板上带很多孔洞,便于倒置插放仪器。关好柜门防尘。干净的移液管用滤纸将两端包好,放在专用架上。滴定管要倒置在滴定管架上。称量瓶只要用完,就立即洗净烘干放在干燥器内保存,以备随时取用。
1.取样:取有代表性的试样用于试验,样品在分析之前要保持原有的状态,以成分不变为原则。待检样品除少部分用于分析外,要按规定要求,保存规定数量的样品,备用。
2.滴定操作:右手持三角瓶,左手扭动活塞,而且左手要将活塞拢在手心中,用拇指和食指、中指轻轻扭动。右手持的三角瓶要不断地轻轻摇动,使滴下来的溶液立即均匀地分布在瓶中并与被滴定液进行充分反应。三角瓶在摇动时,应该只是瓶底部摇动,瓶口的位置不动。滴定管的尖端深入瓶口约1厘米,注意不可以碰到瓶口。滴定操作见图4。
3.移液管操作,用右手执管,将移液管下端插入溶液1厘米以下处,左手持吸耳球吸上液体,吸过刻度后,速用右手食指堵住管口,再将多余的液体徐徐地放入瓶内。待放到所需刻度时,将食指压紧,管尖离开液面后,管尖在瓶壁上轻触并稍停一下,使管外壁上的液体留在瓶内,迅速移到需要放入的瓶内,使出口尖端接触瓶壁,直立移液管,将食指松开让溶液自由流出。待液体全部留出后,将管尖在瓶壁上停留15s,管内仍留下的液体不再吹出或挤压来。见图5。
5.加热:加热是化学分析中经常用到的操作,除直接在火焰上或电炉上加热以外,还经常用热浴加热,经常用的热浴有水浴、油浴、蒸汽浴、沙浴等。注意要考虑加热时产生的蒸汽或气体的毒性,适当考虑在有通风设施的环境中操作。
6.灼烧:把物质加热到高温以达到脱水除去挥发性杂质,烧去有机物等的操作。灼烧要先炭化、然后再在高温炉中按要求的温度进行灼烧。高温炉在使用时,要在炉温降到200度以下时才能打开炉门。
7. 碳化:取规定量的试样(固体样品砸碎、块状样品剪碎)于坩埚内,放在电炉上缓慢加热,注意别让试样着火,如果溅散或起泡而溢出时,要重新取样再做。
8. 恒重:相邻两次称量之差小于规定值。通常在工业分析中,相邻两次称量之差不大于0.3mg即认为已达到恒重。在挥发分、加热减量、灰分、灼烧减量等重量分析法中,恒重是十分重要的环节,在实验操作中要引起注意。
9. 平行试验:同时取两份试验样品,在相同的条件下,按相同的操作步骤,加入同样的试剂,同时测定。
10. 空白试验:在不加试样的情况下,按与试样完全相同的条件和步骤所进行的试验。在容量分析中经常要做空白试验。
3. 体积比(A:B):由A体积的试剂与B体积的稀释剂混合而成。例如1:1的盐酸溶液,即为100毫升浓盐酸与100毫升水混合而成。
4. 只写试剂名称,既符合规格的试剂。所用试剂的纯度应满足试验准确度之需要,一般均为分析纯以上。
5. 本章所用的水,在没有注明其他要求时,均为蒸馏水或符合分析要求的离子交换水。
6. 制备标准溶液时,要用经过煮沸除去二氧化碳的水(煮沸后微沸15min)。标准溶液的使用有效期通常为2个月。
1.1 配制称取下述规定量乙二胺四乙酸二钠加热溶于l000ml水中。冷却至室温摇匀。
标定:C(EDTA)=0.1mol/L,称取0.25g(准确至0.0001g)于800℃:灼烧至恒重的基准氧化锌,用少量水润湿,加2m120%盐酸使其溶解,加l00ml水,用10%氨水中和至PH7~8,加10mlPH=10的氨一氯化铵缓冲溶液及5滴5g/L的铬黑T指示剂,用配制好的EDTA溶液[C(EDTA)=0.1mol/L]滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。
式中:C(EDTA)一乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液之物质的量浓度,mol/L;
配制:称取100g氢氧化钠溶于l00ml水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密封放置至溶液清亮。用塑料管虹吸下述规定体积的上层清液,注入l000ml无二氧化碳的水中,摇匀。即为氢氧化钠饱和溶液。
标定:称取下述规定量于105~110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾(准确至0.0001g),溶于下述规定体积的无二氧化碳的水中;加2滴l0g/L的酚酞指示剂,用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈红色。同时作空白试验。
C(NaOH),mol/L 基准邻苯二甲酸氢钾,g 无二氧化碳的水,ml
0.2042一与l.00 ml、lmol/L氢氧化钠标准溶液相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。
标定:称取下述规定量的于270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,准确至0.0001g,溶于50ml水中,加l0滴溴甲酚绿一甲基红混合指示剂用配制好的盐酸溶液滴定至
溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶再显暗红色。同时做空白试验。
0.05299—与1.00ml、1.000mol/L盐酸标准溶液相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。
配制:称取下述规定量的硫代硫酸钠(Na2S2O3•5H20)溶于l000ml水中,缓缓煮沸10min。冷却,放置两周后过滤标定(保存在棕色瓶中)。
标定:称取下述规定量的于l20℃烘至恒重的基准重铬酸钾,准确至0..001g置于碘量瓶中加25ml水溶解,加2g碘化钾及20m120%硫酸溶液摇匀,于暗处放置10min。加入50ml水。用配好的硫代硫酸钠溶液滴定。近终点时加3m15g/L的淀粉指示剂,继续滴定至溶液由蓝色变成亮绿色。同时做空白试验。
C(Na2S2O3)一硫代硫酸钠标准滴定溶液之物质的量浓度。mol/L;
0.04903一与l.00ml、1.000mol/L的硫代硫酸钠标准滴定溶液相当的以克表示的重铬酸钾之质量。
配制:称取下述规定量碘化钾以适量蒸馏水溶解,再加入规定量的碘,充分搅拌使碘全部溶解。用干净的玻璃砂蕊漏斗过滤到1000ml的棕色容量瓶中,加水稀释至标线h以上进行标定。
标定:准确量取30.00~35.00ml相应浓度的硫代硫酸钠标准溶液,置于碘量瓶中加100ml水,用配制好的碘标准溶液滴定,近终点时加3ml,5g/L的淀粉指示剂,继续滴定至溶液呈浅蓝色。
称取0.5克可溶性淀粉,加水10毫升,均匀搅拌,搅拌下注入90毫升沸水中,再微沸2分钟,放置冷却至室温,加0.5毫升三氯甲烷(或少许氯化钠),取上层清液使用。
0.5N(乙醇溶液) 将339g氢氧化钾溶于水中,然后稀释成1000ml
本章内容只是代表性地介绍了橡胶原材料化学检验的基本方法,如果在实际在做的工作中遇到这里找不到的测试方法,建议查阅《橡胶工业手册》第八分册。《橡胶工业手册》第八分册详细阐述了橡胶原材料检测的方法及原理,是橡胶行业检验人员必读的好书。
1. 进化验室必须穿洁净的工作服,在进行有毒、刺激性、腐蚀性物质的操作时,必须带上防护眼睛、口罩或防毒面具。
1. 药品储存:化验室要储存备用一定量的化学药品,要指定专人管理。集中存放在专门的药品储藏室里。药品储藏室要避光、通风、干燥,室内外要放置很多类型的灭火器材。一般药品要分门别类,如盐类、酸类、碱类、有机试剂等,要分开摆放在专门的橱柜里,便于查找和取用方便。危险药品要按国家相关部门规定保管,并由单位的保卫部门负责监督保管。易燃(酒精、煤油、汽油、钾、钠、硫黄等)、易爆(苦味酸、硝基化合物等)、具有强氧化性(氯酸钾、过氧化钠、高氯酸、双氧水等)剧毒(、、砒霜等)及强腐蚀性(硫酸、硝酸、盐酸等强酸)药品都属于危险品范畴。要格外的注意使用和保管。危险品的取用要登记,剧毒品使用时要办理审批手续,而且要有两人以上共同使用。
2. 试剂管理:实验室要有试剂柜,一般试剂要整齐地摆放在试剂柜内,不应该放置在实验台上。试剂的摆放要以达到取用方便查找方便,并且要整齐美观的目的。
作为一名合格的化学检验人员,只了解这一些内容是远远不足的,还要看一些这方面的书籍,《化验员基本知识》就是一本不错的自学材料。有兴趣的朋友,我们也可以一同探讨各方面的问题。